
琥珀酸(包括鹽類)可產生酸味、呈味,可用于豆醬、醬油、日本酒、調味料等。琥珀酸鈉具有貝類特殊滋味的白色結晶粉末,在食品工業中用于調味劑、酸味劑、緩沖劑,用于火腿、香腸、水產品、調味液等。琥珀酸可以用做防腐劑,pH值調節劑,助溶劑;還可以用來合成**劑、利尿劑、鎮靜劑、止血藥、合成抗生素以及維生素A、維生素B等。作為離子螯和劑,琥珀酸用于在電鍍行業防止金屬的溶蝕和點蝕;丁二酸是一種良好的表面活性劑,是去垢劑、肥皂和破乳劑的組分;丁二酸可生產脫毛劑、牙膏、清洗劑、**去皺美容酯。丁二酸還用于潤滑劑、添加劑、彈性體中。紡織品加工中可上漿防收縮,改進染色性。改進己內酰胺黏度與防火性等。
主要用于制備琥珀酸酐等五雜環化合物。
一、項目概況及要求
1、項目概況:
1.1 項目名稱:1萬噸/年琥鉑酸結晶系統
1.2 項目單位:
1.3 建設地點:
2、項目要求:結晶器前面反應釜是30立方的,每小時進料8-10立方,琥珀酸,濃度15%,密度1.2,結晶方案如何**。
2.1 生產方式:連續閃蒸冷卻結晶,需要在4小時內把這30立方結晶完,。
2.2 生產能力:年產1萬噸琥鉑酸晶體。
二、技術要求
1 、主要技術參數
1.1 進料參數
原料名稱 | 琥鉑酸(丁二酸)水溶液 |
原料分子式 | C4H6O4 |
進料組分 | 琥珀酸:15 %;水: 85% |
進料溫度(℃) | 80 |
進料壓力(mPa) | 0.4 |
1.2 結晶出料參數
出料產品名稱 | 琥珀酸晶漿 |
狀態 | 固液混合物 |
含固量 | 琥珀酸晶體C4H6O4·2H2O約40% |
產量 | 1482.3kg/h |
1.3 琥珀酸物性參數:
分子式:HOOC(CH2)2COOH?2H2O
性狀:無色透明結晶或粉末。無嗅,味酸。常含兩分子結晶水,受熱至100℃時失去結晶水,成無水琥珀酸。
常壓水溶液沸點
濃度,g/100g | 10 | 25 | 50 | 75 | 100 |
沸點,℃ | 100.8 | 102.6 | 105.2 | 107.2 | 110.1 |
穩定性:189.5℃分解
溶解情況:易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙醚。不溶于苯和氯仿。水溶性84 g/L(20℃)
水溶液粘度80×10-5Pa?s;比熱容4.2kJ/kg?℃;PH值2~3;
溶解度和飽和濃度表
琥珀酸溶解度(g/100g) | 飽和濃度 | ||
Temperature℃ | g oxalic acid | ·2H2O | 無水 |
0 | 2.8 | 3.55% | 2.7% |
10 | 4.5 | 5.6% | 4.3% |
20 | 6.91 | 8.4% | 6.46% |
30 | 10.6 | 12.7% | 9.58% |
40 | 16.1 | 18% | 13.8% |
50 | 24.4 | 25.6% | 19.6% |
60 | 35.9 | 34.4% | 26.4% |
70 | 51.1 | 44.1% | 33.8% |
80 | 70.9 | 54.1% | 41.5% |
90 | 94.9 | 63.5% | 48.7% |
三、設備選型及工藝設計
3.1設備選型
根據生產能力要求及琥珀酸的溶解度曲線采用三級“DTB”連續真空制冷降溫工藝。
DTB型結晶器,它是典型的現代工業連續結晶器,用途更為廣泛,無論是真空蒸發,還是真空閃發降溫或直接接觸冷凍法,它都是很好的連續結晶器。它由加熱室(或冷卻器)、結晶室、循環泵、立式軸流泵、結晶區、蒸發區、母液區<擋板>組成。晶體粒度較大,顆粒均勻,表面光潔,不同的產品,晶型特征不一樣,但是一定范圍內,粒徑大小可以調整,這是“DTB”型結晶器突出的特性。“DTB”型結晶器結構設計較為復雜。設計時要按蒸發區、結晶區、母液區不同的沉降速度來設計沉降面積,從而計算出結晶器的直徑。而沉降速度又根據結晶物質的特性決定的。一般來說,通流管內上升速度≤1m/s,蒸發室沉降速度≤0.2m/s,結晶區沉降速度≤0.1m/s,母液區≤0.05m/s。
立式軸流泵的設計是“DTB”結晶器的關鍵,它屬于大流量、低揚程、低轉速、葉輪直徑大的特殊性軸流泵。它是結晶器的“心臟”,往往結晶粒度的大小與它的設計有著密切關系。
采用三級連續真空制冷降溫工藝有以下幾點優勢:
首先,采用三級冷卻,可以減小每級的溫差數值(如果溫差過大瞬間產生大量晶核,不能形成大顆粒晶體),有利于控制晶核形成數量,獲得較大顆粒,粒度分布均勻的晶體產品。
其次,一級帶有晶體的溶液進入二級時,二級帶有晶體的溶液進入三級時,相當于在二級、三級添加了晶種,有利于培養較大顆粒,粒度分布均勻的晶體產品。
**,按10小時的養晶時間設計時,兩級連續真空制冷降溫的設備比較龐大,對廠房設計、承重、制造、安裝都帶來不便。因此,我公司**選用三級連續真空制冷降溫工藝。
3.2工藝方案
三級真空閃蒸結晶,由用戶原液儲罐來的琥珀酸水溶液,經結晶進料泵輸送至結晶系統。本結晶系統采用三級真空閃蒸,琥珀酸溶液中的水真空閃蒸冷卻,使溶液達到過飽和程度,析出琥珀酸晶體。
結晶后的晶漿經過稠厚器后去離心機,離心分離出的母液經過升溫消溶細晶后一部分回到結晶系統中循環使用,多余的母液外排。同時三級閃蒸出的水蒸氣經過冷凝回收外排。真空泵排出氣體經過確認無安全隱患后高點放空。
結晶成套設備中設備和管線材質采用904L制作,接觸物料的設備(泵、閥門)過流部件采用904L,儀表接觸物料的原件采用哈氏合金等防腐性能**的材質。
由于琥珀酸容易冷卻結晶堵塞管線,在設計配管時充分考慮了管線清理、沖洗、防堵等問題。
3.3設備選型表
序號 | 設備名稱 | 規格型號 | 數量 | 材質 |
1 | 原液罐 | 30m3 | 1臺 | 904L |
2 | 進料泵 | 20m3/h | 2臺 | 904L |
3 | 一級結晶器 | 56m3 | 1臺 | 904L |
4 | 一級冷卻器 | 80㎡ | 1臺 | TA1 |
5 | 一級真空泵 | 抽氣量156m3/h | 1臺 | 2205 |
6 | 二級結晶器 | 56m3 | 1臺 | 904L |
7 | 二級冷卻器 | 80㎡ | 1臺 | TA1 |
8 | 二級真空泵 | 抽氣量156m3/h | 1臺 | 2205 |
9 | 三級結晶器 | 56m3 | 1臺 | 904L |
10 | 三級冷卻器 | 80㎡ | 1臺 | TA1 |
11 | 三級真空泵 | 抽氣量156m3/h | 1臺 | 2205 |
12 | 稠厚器 | 3m3 | 1臺 | 904L |
13 | 離心機 | 1-3t/h | 1臺 | 2205 |
14 | 母液罐 | 3m3 | 1臺 | 904L |
15 | 母液泵 | 3.2m3/h | 2臺 | 904L |
16 | 管道閥門等 | 配套 | 1套 | 904L等 |
17 | 電氣儀表 | PLC控制 | 1套 |
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